Alveláez et al., Evaluación de la degradación de mezclas poliméricas sometidas a cultivo orgánico  
EVALUACIÓN DE LA DEGRADACIÓN DE MEZCLAS  
POLIMÉRICAS SOMETIDAS A UN CULTIVO ORGÁNICO  
MEDIANTE ESPECTROSCOPÍA INFRARROJA Y  
CALORIMETRÍA DIFERENCIAL DE BARRIDO  
1
Aníbal Moisés Alveláez Sánchez. Licenciado en Química, Lugar de trabajo: Universidad Nacional Experimental  
PolitécnicaAntonioJosé deSucre(UNEXPO): Cargo:Docentedeestudiosgenerales, Seccióndequímica. Dirección:  
Urb. Villa Asia. Final Calle China. Alta Vista Sur. Puerto Ordaz. Estado Bolívar. Teléfono: 0426 2955362. Correo:  
moisesalvelaez@gmail.com  
2
Blanca Rojas de Gascue. Doctora en Ciencias de los Materiales. Lugar de trabajo: Universidad de Oriente (UDO)  
núcleo de Sucre: Cargo: Docente-Investigador Instituto de Investigación de Biomedicina y Ciencias Aplicadas  
(IIBCA). Dirección: Universidad de Oriente, Instituto de Investigaciones en Biomedicina y Ciencias Aplicadas  
"Dra. Susan Tai" (IIBCA-UDO). Dpto. Ciencia de los Materiales, Lab. de Polímeros, Cerro del Medio. Cumana.  
Edo. Sucre. Telefono: 0414-8216979 y 0412-1892426 Correo: blanca_gascue@yahoo.com  
Recibido (20/04/17), aceptado (25/02/18)  
Resumen: Se investigaron las propiedades de las mezclas del biopolímero poli(3-hidroxibutirato) PHB,  
con una poliolefina nacional, el polietileno lineal de baja densidad (PELBD), mezclado en proporciones  
(
poliolefina/PHB) (25/75); y (poliolefina/PHB/AC) (22/72/6); Las mezclas de PELBD/PHB arrojaron  
por espectroscopía FTIR desplazamientos de la banda correspondiente al grupo C=O evidenciando  
interacciones de tipo puente de hidrógeno favorecidos en las mezclas por el agente compatibilizante  
(
AC). A partir de los 20 días de estar sometidas las probetas del biopolímeros PHB al compost, se  
apreciaron diferencias en las propiedades térmicas. En las mezclas de PELBD/PHB (25/75), la fase  
dispersa del PELBD le confirió a la matriz de PHB un efecto nucleante que facilitó la formación  
de los cristales en la mezcla cuando ésta se enfrió desde el estado fundido. Al pasar el tiempo en el  
compost, los cristales en las mezclas de PELBD/PHB se reordenaron como producto de la degradación.  
Palabras Clave: Polietileno lineal de baja densidad, poli(3-hidroxibutirato) PHB, Agente  
compatibilizante, Mezclas poliméricas.  
EVALUATION OF THE DEGRADATION OF POLYMER  
MIXTURES SUBMITTED TO AN ORGANIC  
CULTURE BY INFRARED SPECTROSCOPY AND  
DIFFERENTIAL SCANNING CALORIMETRY  
Abstract: The properties of blends of the poly (3-hydroxybutyrate) PHB biopolymer were investigated  
with a polyolefin domestic, linear low density polyethylene (PELBD), mixed in proportions (polyolefin/  
PHB) (25/75); And (polyolefin/PHB/AC) (22/72/6); The PELBD/PHB mixtures showed by FTIR  
spectroscopy displacements of the band corresponding to the C=O group evidencing hydrogen bonded  
interactions favored in the mixtures by the compatibilizing agent (AC). From the 20 days of subjecting  
the PHB biopolymers to compost, differences in thermal properties were observed. In the PELBD/PHB  
mixtures (25/75), the dispersed phase of the PELBD gave the PHB matrix a nucleating effect which  
facilitated the formation of the crystals in the mixture when it was cooled from the molten state. Over time  
in the compost, the crystals in the PELBD/PHB mixtures were rearranged as a product of degradation.  
Key words: Low density linear polyethylene, poly (3-hydroxybutyrate) PHB, Compatibilizing agent, Polymer  
mixtures.  
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I.INTRODUCCIÓN  
Un polímero biodegradable es un compuesto que  
Polímeros funcionalizados  
Paracompatibilizarlasmezclas,seagreganpolímeros  
presenta una alta masa molar que, mediante la acción modificados químicamente, mediante reacciones de  
de micro o macroorganismos, se degrada a compuestos funcionalización, que es el proceso químico mediante  
de menor masa producto de la degradación, estas se el cual se incorporan grupos funcionales reactivos a  
dividen en exoenzimas, las cuales hidrolizan los grupos las cadenas poliméricas. Estos grupos funcionales por  
extremos de las macromoléculas, y en endoenzimas, ejemplo, éster, ácidos carboxílicos, anhídridos etc, le  
que rompen los enlaces de las cadenas poliméricas [1]  
otorgan a los polímeros comerciales como el PELBD  
Dentro de los polímeros naturales biodegradables diferente reactividad frente a distintos agentes e  
se encuentran el poli(3-hidroxibutirato) (PHB), el cual introducen nuevas propiedades o potencian propiedades  
pertenece a la familia de los polihidroxialcanoatos ya presentes [4].  
(PHAs), poliésteres alifáticos de origen microbiológico.  
Estos polímeros son generados dentro de las células por  
bacterias como reserva energética dentro de las mismas,  
Degradación  
Un material, sufre degradación cuando su estructura  
cuando éstas son privadas de elementos esenciales (N, química presenta cambios significativos, que resultan  
P, O) [2].  
en la pérdida de algunas propiedades tanto físicas  
Entre los polímeros sintéticos más estudiados como químicas. Estas variaciones en las propiedades  
se encuentra el polietileno lineal de baja densidad del material se producen por la aplicación de ciertos  
(PELBD), el cual presenta excelentes propiedades, por agentes y condiciones medioambientales que varían en  
lo que es utilizado en una amplia gama de productos función del tiempo [4].  
finales, formados mediante procesos de extrusión o  
de inyección. El PELBD, es una poliolefina que se  
sintetiza vía adición con catalizadores de coordinación  
a partir del eteno. [3]  
Compost  
El compostaje es un proceso biológico, en el  
que intervienen muchos microorganismos de forma  
aeróbica y en el cual se descompone la materia orgánica,  
donde estos microorganismos actúan sobre la materia  
Mezclas a partir de poliolefinas y biopolímeros  
Las mezclas poliméricas  
o
polimezclas, se catalizando el proceso de degradación. El proceso de  
pueden definir como una mezcla física de dos o más compostaje, se basa en la actividad de microorganismos  
polímeros, con el fin de lograr combinar las buenas que viven en el entorno, ya que son los responsables  
propiedades de cada uno de los componentes de la de la descomposición de la materia orgánica. Para que  
mezcla, disminuyendo, de esta forma, sus limitaciones estos microorganismos puedan vivir y desarrollar su  
y generando un material nuevo con un menor costo actividad degradadora se necesitan unas condiciones  
económico. Las aleaciones de polímeros se definen, a óptimas de temperatura, humedad y oxigenación [5].  
su vez, como un tipo de polimezcla heterogénea por  
En el presente trabajo, se desea aportar una  
naturaleza con morfología y propiedades controladas solución al problema de la contaminación ambiental,  
como consecuencia de un proceso de compatibilización ocasionada por los desechos plásticos. Para ello, se  
[1].  
utilizó el biopolímero PHB mezclado con PELBD y  
Las polimezclas, se pueden clasificar en mezclas agentes compatibilizantes. A manera de prueba piloto,  
miscibles, totalmente y parcialmente inmiscibles, las mezclas se evaluaron antes, durante y después de  
de acuerdo con la morfología de las fases que se ser incubadas en un compost, el cual consistió en un  
encuentran presentes en la misma. Las mezclas cultivo de abono y desechos orgánicos análogos a los  
miscibles son aquellas que están formadas por una del relleno sanitario, donde se comparó la degradación  
sola fase. Por el contrario, las mezclas totalmente de los polímeros por las bacterias y las enzimas.  
inmiscibles son mezclas donde se encuentran dos o  
más fases separadas dependiendo de la proporción de II.METODOLOGÍA  
los componentes. Finalmente, las mezclas parcialmente  
inmiscibles presentan una compatibilidad parcial entre  
Funcionalización del PELBD  
El PELBD fue funcionalizado en un balón de tres  
los componentes puros que la conforman, por esta bocas usando un sistema de reflujo bajo atmósfera  
razón, se obtienen fases separadas parcialmente. Para de nitrógeno, para evitar cualquier tipo de reacciones  
favorecer la compatibilidad, se suelen funcionalizar colaterales. Se agregaron 3,0 g del polímero y 67 ml de  
las poliolefinas, obteniendo de esta forma agentes o-diclorobenceno en el balón, luego se dejó disolver el  
compatibilizantes [1].  
polímero en constante agitación a una temperatura de  
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1
50ºC. Una vez que se disolvió el polímero, se agregó  
por  
el iniciador DBPH y el monómero funcionalizante espectroscopia infrarroja  
acrilamida (AAm). Transcurrido una hora y 7 minutos  
El polímero de partida y funcionalizado, así como  
Caracterización  
de  
los  
polímeros  
de reacción, el producto se precipitó en acetona fría y las mezclas, se caracterizaron mediante espectroscopia  
se filtró al vacío, lavándose varias veces. Para purificar FTIR. Para ello, se realizaron películas a una presión  
el agente compatibilizante (AC), se colocó el producto de 1.10 7 Pa en una prensa hidráulica marca Carver, a  
en un sistema de extracción Soxhlet durante 9 horas con una temperatura de 150ºC para el PELBD y 185ºC para  
acetona. Posteriormente, el producto se secó al vacío a el PHB. Las películas, fueron analizadas en un equipo  
6
0ºC por 12 horas [6].  
de infrarrojo con transformada de Fourier, marca Perkin  
Elmer modelo PC 16, recolectando 24 barridos con una  
resolución de 2cm-1. A partir de los espectros obtenidos  
Mezclas de polímeros  
Se realizaron mezclas del polímero en solución, se determinaron las bandas de absorción características  
colocando1,5gdelapoliolefinaconPHBenproporciones de éstos materiales, en un rango de los espectros entre  
poliolefina/PHB 25/75; y poliolefina/PHB/poliolefina- 450 y 4500 cm-1 [4].  
f-AAm 22/72/6. Se disolvió el polímero en 41 ml de  
o-diclorobenceno en un balón de tres bocas, provisto  
Caracterización de las muestras por calorimetría  
de un agitador magnético y en una atmósfera inerte de diferencial de barrido  
nitrógeno a una temperatura de 160ºC. Después que se  
De la misma forma como se hizo para hacer las  
disolvió el polímero, se aumentó la temperatura a 180ºC películas para el análisis IR, se colocaron los polímeros  
dejándolo por dos horas. Posteriormente, se precipitó la en una prensa hidráulica marca Carver pero con mayor  
mezcla en 100ml de etanol frio, se filtró al vacío y se cantidad de masa y a menor presión. A partir de la  
sometió a una purificación en un equipo Soxhlet con lámina obtenida, se troquelaron (9 ± 1) mg del polímero  
etanol en reflujo durante cinco horas. Finalmente, la en forma de disco, el cual se colocó en la cápsula de  
mezcla se secó a 60ºC en una estufa por 12 horas al aluminio, para analizarlo en el calorímetro diferencial  
vacío [7].  
de barrido (DSC) marca Perkin Elmer 7.  
En el DSC, los polímeros se sometieron a barridos de  
calentamiento a una rapidez de 10ºC/min hasta 150ºC  
Incubación de los polímeros en compost  
El compost fue preparado en una caja plástica, para el PELBD y hasta 185ºC para el PHB. Para el  
mezclando tierra abonada con diferentes desechos polímero funcionalizado, se aplicó el mismo programa  
orgánicos: concha de cambur, mango, cascaras de que el de la poliolefina original, y en las mezclas se  
huevo, restos de pimentón, etc. La mezcla orgánica aplicó el mismo ciclo que el del PHB [9].  
fue regada con agua durante 3 semanas y removiéndola  
diariamente para mantener los microorganismos III.RESULTADOS  
vivos en el sistema [8]. A partir de los 10 días de estar  
Caracterización de mezclas PELBD/PHB  
sometidas las probetas del biopolímero PHB y las mediante FTIR  
mezclas al compost con desechos orgánicos, las mismas  
En la Figura 2, se presenta el espectro infrarrojo  
fueron extraidas para ser analizadas, posterioremente se de las mezclas PELBD/PHB con y sin agente  
extrajeron replicas a los 20 y 30 días (Ver Figura 1)  
compatibilizante, donde a 1726 cm-1 se pronuncia la  
banda de absorción del carbonilo. Entre 2932–2849  
cm-1 resalta la banda del estiramiento del enlace C-H  
proveniente de ambos polímeros, la flexión del CH2  
se mantiene aproximadamente a 1464 cm-1 y entre  
1
284–1052 cm-1 se encuentran las bandas de absorción  
pertenecientes al enlace O-C-O del grupo éster del  
biopolímero, y el balanceo CH3 presenta una banda  
entre 723 cm-1 aproximadamente.  
Figura 1. Compost donde fueron sometidas las probetas  
del PHB y sus mezclas  
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Figura 2: Espectros FT-IR ---- PELBD/PHB, ---- Figura 4: Espectros de la mezcla PELBD/PHB/PELBD-  
PELBD/PHB/PELBD-f-AAm, ---- PELBD-f-AAm.  
f-AAm después del compost  
_____ inicial, ______10 días, ______ 20 días,  
_
No obstante, al superponer el espectro de las mezclas _____ 30 días.  
con el del PELBD-f-AAm se nota claramente el  
desplazamiento del C=O del AC infiriendo que ocurren  
interacciones de enlace tipo puente de hidrógeno para  
la mezcla con PELBD-f-AAm como se propone en la  
Figura 3.  
Figura 5: Espectros de la mezcla PELBD/PHB/  
PELBD-f-AAm indicando la deformación de la banda  
del carbonilo.  
CaracterizacióndelPHBylasmezclaspoliméricas  
Figura 3: Enlace tipo puente de hidrógeno entre el PHB mediante DSC después del compost  
y el PELBD-f-AAm.  
Caracterización de PHB.  
En la figura 6 se observan los barridos de  
Caracterización de las mezclas PELBD/PHB/ enfriamiento del PHB donde se aprecian las exotermas  
PELBD-f-AAm mediante FTIR después del compost desde antes de ser incubado en el cultivo orgánico hasta  
Las mezclas PELBD/PHB/PELBD-f-AAm al completar 10, 20 y 30 días, notando que hubieron ligeras  
igual que las mezclas sin el agente compatibilizante variaciones tanto en la temperatura de cristalización  
permanecieron sin cambios apreciables, (Figura 4) como en la entalpía de cristalización. Estos resultados  
excepto la banda de absorción del carbonilo, en la que evidencian que el medio degradativo causó cambios  
se notó que al aumentar el tiempo en el compost se van en la estructura de las cadenas del biopolímero, lo que  
formando dos picos más pronunciados como se muestra genera dichas variaciones en las propiedades térmicas  
en la ampliación de la Figura 5, indicando claramente entre el PHB original y las muestras después de 10 días  
que en la mezcla se está formando ácido carboxílico, de ser incubados.  
debido que el nuevo pico se estaría formando a  
longitudes correspondientes a los grupos carboxílicos,  
corroborando que el compost originó una degradación  
efectiva de la polimezcla.  
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Figura 7. Endotermas de fusión del PHB obtenidas en  
el DSC después de ser incubado en el compost ____0  
días; _____10 días; ____20 días; _____30 días.  
Figura6.ExotermasdecristalizacióndelPHBobtenidas  
en el DSC después de ser incubado en el compost,  
__ 0 días; ____ 10 días; ____ 20 días; ____ 30  
_
días.  
En la figura 7 se observan los barridos de  
calentamiento del PHB donde se reflejan las endotermas  
de fusión del biopolímero PHB antes y después de haber  
sido incubado al cultivo orgánico. A partir de los 20 días  
de estar sometidos al compost se apreciaron diferencias  
en el ∆Hf. De la misma forma que la caracterización  
por espectroscopia infrarroja, la calorimetría diferencial  
de barrido corrobora que el PHB ha sufrido una ligera  
degradación producto de los microorganismos que se  
encuentran en el cultivo, tanto como en la primera, como Figura 8. Ataque de los microorganismos a las zonas  
en la segunda endoterma se presentaron variaciones que amorfas del polímero. [4]  
aseguran una variación en la cristalinidad global del  
PHB de 39,1% a 50,0%. Se propone que estos cambios  
Caracterización de la mezcla PELBD/PHB con y  
se deben a que enlaces moleculares en la estructura sin agente compatibilizante  
del PHB se han ido rompiendo generando ácido  
Los barridos de enfriamiento de las mezclas PELBD/  
carboxílico como se ha mencionado con anterioridad, PHB (25/75) y PELBD/PHB/AC (22/72/6) se muestran  
lo cual ocurre en las zonas amorfas del polímero ya que en las Figuras 8(a,b) y 9 respectivamente, en ellas se  
son las primeras en ser afectadas por la degradación aprecian dos picos, los cuales indican la heterogeneidad  
y es debido a estos rearreglos en la estructura de las de las mezclas y su carácter bifásico con cristales de  
macromoléculas que se producen las variaciones en la diferente tamaño.  
entalpía de fusión. El aumento en la entalpía de fusión  
Siendo la Tc del PHB puro 87,1ºC y la del PELBD  
(
Tabla I), se ha reportado con anterioridad en otros 99ºC, se puede apreciar en la Figura 5a que en la mezcla  
polímeros biodegradables y se ha atribuido al ataque inicial PELBD/PHB (25/75) sin AC, la Tc del PHB se  
que ocurre en de las zonas amorfas (Figura 8), ya que desplazó hacia la derecha. Este resultado indica que  
hay una mayor dificultad para el ataque de las zonas la fase dispersa del PELBD le confirió a la matriz de  
cristalinas del polímero [4]  
PHB un efecto nucleante que facilitó la formación de  
los cristales en la mezcla cuando esta se enfrió desde  
el estado fundido. Se puede notar además que al pasar  
el tiempo de degradación en la mezcla, la exoterma de  
cristalización del PHB se fue desplazando entre 3 y 4ºC.  
De lo cual se podría inferir que los cristales de menor  
tamaño que cristalizan a esa temperatura se reordenaron  
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como producto de la degradación, que disminuye  
el tamaño de las macromoléculas, facilitando así su  
empaquetamiento desde el fundido.  
Figura 9. Exotermas de cristalización de las mezclas  
Figura 8a. Barridos de enfriamiento en el DSC para PELBD/PHB/AC (22/72/6) a los 0 días y después  
PELBD/PHB (25/75) a los 0 días y después del compost. de ser incubadas en el compost.  
Por otra parte, la Figura 8b refleja una tendencia  
En los barridos de calentamiento tanto en las  
que se presentó en algunas probetas. Se puede apreciar mezclas poliméricas PELBD/PHB (25/75) y PELBD/  
que la exoterma correspondiente al PHB tiende a PHB/AC (22/72/6) mostradas en las Figuras 10  
desaparecer y a unirse a la del PELBD. Podría postularse y 11 respectivamente, se pudo notar la aparición  
que la degradación favorece la cocristalización, Podría de una endoterma aproximadamente a 118,03 °C  
especularse sobre la degradación casi total de la fase de correspondiente a la fase de PELBD, indicando que  
PHB en la mezcla  
la fase dispersa (25 %) de PELBD posee en la mezcla  
cristales de menor tamaño que funden a una temperatura  
menor como se ha indicado antes.  
Figura 8b. Barridos de enfriamiento en el DSC para  
PELBD/PHB (25/75)  
Figura 10. Endotermasde fusión de la mezcla PELBD/  
PHB (25/75) a los 0 días y después de ser incubadas en  
el compost.  
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correspondiente al grupo C=O evidenciando que  
ocurren interacciones de enlace tipo puente de hidrógeno  
favorecidos en la mezcla por el agente compatibilizante  
(PELBD-f-AAm).  
En todas las mezclas PELBD/PHB (25/75), PELBD/  
PHB/AC (22/72/6) PP/PHB (25/75), PP/PHB/AC  
22/72/6) se apreciaron dos picos en las propiedades  
(
térmicas, indicando el carácter bifásico de las mismas,  
con cristales de diferente tamaño.  
En las mezclas de PELBD/PHB (25/75), la fase  
dispersa del PELBD le confirió a la matriz de PHB  
un efecto nucleante que facilitó la formación de los  
cristales en la mezcla cuando ésta se enfrió desde el  
Figura 11. Endotermas de fusión de la mezcla PELBD/ estado fundido.  
PHB/AC (22/72/6).  
Al pasar el tiempo de degradación en las mezclas de  
PELBD/PHB, la exoterma de cristalización del PHB se  
Por su parte la matriz (75 %) de PHB manifestó las fue desplazando indicando que solamente sus cristales  
dos endotermas que tenía originalmente. Comparando se reordenaron como producto de la degradación, pues  
los barridos de calentamiento de las mezclas con y sin la poliolefina no varió.  
agente compatibilizante, se nota que las endotermas  
correspondiente al PHB de la mezcla con agente V.REFERENCIAS  
compatibilizante presentan los puntos de fusión más [1]Lorenzo, A. Caracterización de una polimezcla  
elevados como se aprecia en las Tablas I y II. Este biodegradable a base de Poli(ε-caprolactona) y almidón  
incremento evidencia la degradación que ocurrió en el de maíz. Trabajo de doctorado. Departamento de  
PHB desde los 10 días de incubación.  
química, Universidad Simón Bolívar, Caracas. 2002.  
2]Lenz, R. y Robert, H. Bacterial polyesters:  
Tabla I. Propiedades térmicas de las mezclas biosynthesis, biodegradable plastics and biotechnology.  
[
PELBD/PHB (25/75)  
Biomacromolecules, 6: (2005) 1-7.  
3]Perera, R; Albano, C; Sanchez, Y, Karam, A; Silva,  
[
P; Pastor, J. Changes in Structural Characteristics of  
LLDPE  
Functionalized with DEM Using Gamma-Irradiation.  
Journal of Applied Polymer Science, Vol. 124,  
(2012).1106–1116.  
[4]Sabino, M.; Morales, D.; Ronca, G. y Feijoo, J.  
Estudio de la degradación hidrolítica de un copolímero  
biodegradable. Acta científica venezolana. 54: (2003)  
Tf: Temperatura de fusión, ΔHf: Entalpía de fusión  
1
8-27.  
Tabla II. Propiedades térmicas de las mezclas [5]Kalil, S. Seguimiento del proceso de humificación  
PELBD/PHB/AC (22/72/6)  
en compost inoculado. Proyecto de grado. Facultad de  
ciencias, Pontificia universidad javeriana. Bogotá D.C.  
(2007).  
[6]Gonzáles, N.; Lorenzo, R.; Figuera, W.;Bracro, N. y  
Rojas, B. Copolimerización de polipropileno isotático  
de dietiléster del ácido maleico mediante reacciones  
de funcionalización. XII Coloquio venezolano de  
polímeros., 9(3). (2007).  
Tf: Temperatura de fusión, ΔHf: Entalpía de fusión  
[7]Figuera, W.; Rojas, B.; Prin, J.; Castillo, V. y Müller,  
A. Evaluación de las mezclas basadas en el polímero  
IV.CONCLUSIONES  
biodegradable polihidroxibutirato  
y
polietileno  
En las mezclas de PELBD/PHB los espectros FTIR funcionalizado con acrilamida y dietilmaleato. Revista  
arrojaron claramente desplazamientos de la banda iberoamericana de polímeros. 9(3). (2007).  
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UNIVERSIDAD, CIENCIA y TECNOLOGÍA Vol. 22, Nº 87 Junio 2018 (pp. 10-17)  
Alveláez et al., Evaluación de la degradación de mezclas poliméricas sometidas a cultivo orgánico  
[8]Lorenzo, A.; Sabino, M. y Müller, A. Estudio [9]Avalos, F; Ramos, L; Espinosa, A; Guillermo, J;  
de la biodegradación de una polimezcla de poli(e- Ramirez, E; Sanchez, S; Ortiz, J; Martinez, E. Effect  
caprolactona) y almidón de maíz (PCL/Alm) y su of Different Nucleating Agents on the Crystallization  
compatibilización con almidón plastificado. Revista of Ziegler-Natta Isotactic Polypropylene. International  
latinoamericana de metalurgia y materiales. 23(2): Journal of Polymer Science Volume, Article ID  
(2005). 25-35.  
9839201, (2016). 9  
17  
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UNIVERSIDAD, CIENCIA y TECNOLOGÍA Vol. 22, Nº 87 Junio 2018 (pp. 10-17)